海能儀器：果汁飲料塑化劑含量檢測（液相色譜法）

?     塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動(dòng)的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，對生殖系統(tǒng)造成不良影響，是上重點(diǎn)監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素，其損害嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致細(xì)胞突變，zui終致畸和致癌。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單"之中。

實(shí)驗(yàn)條件

色譜柱： C18 250×4.6mm(5um)

流動(dòng)相： (v/v): A-超純水/B-乙腈

梯  度： 0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B

流  速： 1 mL/min

檢測波長：225nm 

進(jìn)樣量： 20ul

樣品處理

　　取果汁10.0g于具塞三角錐瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超聲30min，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，搖勻。處理液于低速離心機(jī)中離心（R=3700轉(zhuǎn)/min）,取上清液直接注入液相色譜檢測。果凍、布丁等樣品同法處理。

結(jié)果

圖1，圖2，圖3，圖4分別是塑化劑對照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁樣品（不含塑化劑）、果汁樣品加標(biāo)、A品牌果汁樣品的檢測圖譜。

圖1 塑化劑對照品HPLC圖譜（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;濃度分別為125，125，160ug/ml）

   采用此法測定DEHP時(shí)方法在10-500ug/ml范圍內(nèi)線性良好。方法用于測試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴(yán)重超過標(biāo)準(zhǔn)。方法中前處理簡單便捷，方法測試準(zhǔn)確可靠，適合于果汁飲料檢測。