延長(zhǎng)凱氏定氮儀的維護(hù)操作

　　凱氏定氮儀將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷，因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明(開(kāi)始時(shí)很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng)，而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。

　　凱氏定氮儀在使用之后的維護(hù)事項(xiàng)

　　1蒸餾裝置

　　1.1清洗

　　當(dāng)樣品測(cè)定完畢后，采用手動(dòng)功能加入80毫升水，開(kāi)蒸汽蒸餾5分鐘，對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對(duì)安全門(mén)和滴流盤(pán)進(jìn)行擦拭，去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。

　　1.2橡皮頭的更換

　　在蒸餾過(guò)程中，熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長(zhǎng)時(shí)間使用后，會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導(dǎo)致游離胺泄露，影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重，立即更換。

　　更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器前蓋，取下安全門(mén)，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。

　　2滴定裝置

　　2.1清洗

　　檢測(cè)完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測(cè)定。

　　2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換

　　當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。

　　排除酸液的方法；首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車(chē)鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，反復(fù)3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。

　　3排廢裝置

　　3.1清洗

　　定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗，長(zhǎng)時(shí)間不清洗，會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。

　　3.2維修

　　當(dāng)排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器后蓋，取下電磁閥，拆開(kāi)后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。

　　4注意事項(xiàng)

　　在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后，以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后，都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說(shuō)明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。